材料与方法1. 1仪器与试剂电导率测定仪 D D S J -308A( 上海精密科学仪器有限公司) ; 台式干燥箱 L G 050B( 10-200) ℃( 上海市实验仪器总厂) ; 分析天平: A R2140( 美国奥豪斯) ; T D S标准物质 ( 编号:G B W( E )080970, 标准值 20. 0 g /L , 购于中国计量科学研究院) 。1. 2 检测方法1. 2. 1 标准系列制备与检测 低浓度标准系列: 取 50 m l 比色管, 依次准确加入 100 m g /LT D S 标准溶液 0. 00、1. 00、 2. 5、5. 0 、 10. 0、 25. 0 、 50. 0 m l ( 相当于 T D S浓度 0. 00、 2. 0、 5. 0、10. 0、20. 0、50. 0、 100. 0mg /L ) , 加入纯水定容至 50ml , 混匀后测定电导率。中浓 度标 准 系 列: 取 50 ml 比 色 管, 依次 准 确 加入20. 0 g /LT D S 标准溶液 0. 00、 0. 25、 0. 50 、 1. 00、 1. 50、 2. 00ml( 相当于 T D S 浓度 0、100、200、4O O 、600 、 800 m g /L ) , 加入纯水定容至 50 m l , 混匀后测定电导率。高浓 度标 准 系 列: 取 50 ml 比 色 管, 依次 准 确 加入20. 0 g /LT D S 标准溶液 0. 00、 2. 00、 4. 00 、 6. 00、 8. 00、 10. 0ml( 相当于 T D S 浓度 0、 800 、 1600、2400 、 3200、 4000mg /L ) , 加入纯水定容至 50 m l , 混匀后测定电导率。以溶液电导率 ( μ S /c m) 为横座标, T D S标准溶液浓度( m g /L ) 为纵座标进行标准曲线线性回归。1. 2. 2 样品测定 吸取样品 50 ~ 100 m l 于烧杯中, 测定电导率( 本文如不注明,其电导率单位均为 μ S /c m ) ,由标准曲线方程计算出样品中 T D S 的浓度。2 结果2. 1 线性关系实验证明, 电导率法测定水样 T D S 在 0 ~ 4000 m g /L浓度范围内线性关系良好。低浓度( 0 ~ 100 m g /L ) 曲线回归方程 y=0. 5578x-0. 6342, r =0. 9999; 中浓度 (100 ~ 800 m g /L )曲线回归方程 y=0. 6085x-9. 6465, r =0. 9997; 高浓度 ( 800 ~4000 m g /L ) 曲线回归方程 y =708. 8x-172. 98, r =0. 9997( 电导率单位为 ms /c m ) 。2. 2 检出限测定 24个空白样品的电导率, 直线回归后计算其 T D S值, 以 4. 6倍标准差作为方法的检出限,结果为: 浓度值平均值为 X=0. 1083 m g /L , σ w b=0. 02136, 检出限 D L=4. 6×σ w b=4. 6×0. 02136=0. 09826mg /L 。2. 3 精密度试验分别配制 3种不同浓度的 T D S 标准溶液合成水样 (50、200及 1600 m g /L ,进行电导法检测 T D S , 结果 R S D( %) 分别为: 0. 316%、0. 295%、0. 253%。2. 4 回收率试验取加标前水样 100. 0 m l 和加标后水样 101. 0 m l ( 加入20. 0 g /L标准溶液 1. 00 m l ( T S D加标质量为 20. 0 m g ) 用电导法分别测定 T D S 浓度( 6次) , 结果如表 1: 回收率在 96. 0%~ 104%之间, 满足定量分析要求。
表1回收率试验 |
|||||
加标前 |
加标后 |
||||
次数 |
TDS浓度(mg/L) |
TDS质量(mg) |
TDS浓度(mg/L) |
TDS质量(mg) |
量回收率(%) |
1 |
207.0 |
20.7 |
41.1 |
40.5 |
99. 0 |
2 |
207.6 |
20.8 |
413.3 |
41.7 |
104 |
3 |
206.4 |
20.6 |
410.2 |
41.4 |
104 |
4 |
207.0 |
20.7 |
406.6 |
41.1 |
102 |
5 |
205.8 |
20.6 |
394.4 |
39.8 |
96.0 |
6 |
207.0 |
20.7 |
404.1 |
40. 8 |
100 |